02 – COMPORTAMENTO TÉRMICO DE 25°C A 1100°C DO MINÉRIO DE NÍQUEL DA MINA ONÇA-PUMA EM CARAJÁS

Ano 09 (2022) – Special Issue on Herbert Artigos

 10.31419/ISSN.2594-942X.v92022iSpeciala2OJCF

 

 

Oscar Jesus Choque Fernandez¹; Tatianne Cristine de Oliveira Nunes²; Herbert Pöllmann^3✝

 

¹Instituto Federal do Pará, IFPA-Campus Belém, Prof. Dr. Curso Técnico em Metalurgia/Engenharia de Materiais, oscar.fernandez@ifpa.edu.br

²Instituto Federal do Pará, IFPA-Campus Belém, Curso de Engenharia de Materiais

^3✝Mineralogy Department, University of Halle/Saale, Germany, in memoriam

 

ABSTRACT

Ferronickel alloys are produced by pyrometallurgical processes from nickel-bearing hydrous magnesium silicates occurring in the saprolite in laterite deposit of the Serra de Onça-Puma/Pará-Brazil.  The ore is treated by RKEF process. It consists of drying, calcination and reduction, however, the processing of lateritic nickel ore is quite difficult since the Ni-bearing minerals are finely disseminated in the ore bodies. In this work was studied the influence of thermal treatment between 25°C and 1100°C in nickel lateritic ore, evaluated through thermal analysis (Tg/DTA) and x-ray diffraction (XRD). The XRD analyses of raw samples without thermal treatment showed that they are mixture of serpentine, smectite and chlorite. After starting thermal treatment, the curves of Tg/DTA revealed to have two endothermic peaks at 60°C to180°C and 594°C to 613°C due to release the adsorbed and crystalline water, respectively, followed by an exothermic peak at 820ºC which can be attributed to the change in crystal structure and consequent formation of a new mineral phases. Weight differences can be observed when the adsorbed water removed, without phase changes in the range of 60°C to 180°C, indicated stability of nickel ore. Phase changes and weight loss were observed at 594°C to 613°C with clear crystalline breaking of the serpentines and smectite forming amorphous substances. Above this temperature new phases are crystallized until 820°C, when is formed forsterite (trevorite), enstatite and hematite, remaining unchanged quartz. On the analyzed conditions might infer that the pyrometallurgical to iron nickel production through this type of laterite ore effectively corresponds to RKEF process.

Keywords: Ni-laterites, lizardite, chrysotile, serpentine

 

INTRODUÇÃO

Atualmente, o processo pirometalúrgico primário para a obtenção de ligas de ferro-níquel a partir do tratamento de lateritas de níquel é o processo RKEF (Rotary Kiln – Electric Furnace) (KESKINKILIC, 2019). Esse tipo de ligas ferroníquel é produzido pela Mineração Onça-Puma VALE a partir do minério de saprolito do depósito de níquel laterítico da região da Serra de Onça-Puma/PA (SOUTHALL et al. 2015).

O minério de níquel da mina Onça Puma foi descoberto na década de 1970, sendo que a produção de ligas de ferroníquel pelo processo RKEF iniciou em 2011. O minério de níquel está contido em saprólito laterítico derivado de rochas ultramáficas (SILVA & OLIVEIRA, 1995; MACAMBIRA 2001; FREYSSINET, 2005) e estão constituídos por silicatos de níquel hidratado ou de magnésio portadores de níquel de composição química e estrutura variadas, com granulação muito fina e frequentemente mal cristalizados. Três assembleias mineralógicas foram observadas: serpentina fibrosa tipo crisotila e provavelmente nepouita, o mineral de Ni; esmectitas representadas por  nontronita, saponita (montmorilonita) e; clorita tipo chamosita (Fe) e clinocloro (Mg) (FERNANDEZ e PÖLLMANN, 2016). Outros minerais associados são caulinita, hematita, magnetita, trevorita, quartzo, goethita e cromita.

Em Onça Puma o processo para a obtenção de ligas ferroníquel utiliza secagem e calcinação em forno rotativo e redução (fundição) em forno elétrico (SOUTHALL et al. 2015). A secagem é uma operação típica antes da fundição de níquel laterítico. Minérios de níquel lateríticos quase sempre contêm alto teor de umidade, este é parcialmente separado em um forno rotativo inclinado com ar quente a cerca de 800°C. Os minérios desidratados são alimentados a um forno rotativo para eliminar a água restante e produzir uma redução parcial do níquel e minerais de ferro. Os produtos de calcinação são secos, parcialmente reduzidos e calcinados com presença de carvão, a uma temperatura de 900°C. Posteriormente a calcina é alimentada ao forno elétrico para a obtenção de ferroníquel.

Uma avaliação térmica é necessária para acompanhamento do processo RKEF. Os minerais de minério de níquel, como já apresentados, são uma mistura de silicatos hidratados de Mg, Fe e Ni, e sua ocorrência da fase dependerá da distribuição do níquel na estrutura cristalina do mineral, e cada fase se transforma de forma independente com temperatura e tempo. Assim, as transformações térmicas dos minerais de minério de níquel são de interesse para o estudo da natureza primária dos minerais (KUMAR et al. 2021; SILVEIRA et al. 2020). Além disso, a decomposição térmica desses silicatos hidratados fornece informações sobre a estabilidade térmica do minério. O tratamento térmico é uma ferramenta importante para a avaliação desses minerais em termos de química mineral e esclarecimento da quantidade de água em sua estrutura (VILLANOVA-DE-BENAVENT et al. 2019), o que permite confirmar a diferenciação entre os minerais de que conformam as serpentinas e/ou argilas (KUMAR et al. 2021).  A análise térmica gravimétrica e diferencial (Tg/ATD) tem sido historicamente utilizada para identificar a maioria dos grupos de filossilicatos e é essencial para determinar a quantidade e a localização de água em suas estruturas. Mostrou-se muito útil para distinguir os minerais do grupo das serpentinas (VITI, 2010).

Neste trabalho, foram investigadas a composição mineralógica da alimentação e os produtos obtidos por tratamento térmico e correlacioná-los com as operações de secagem e calcinação do minério de níquel laterítico da região de Onça-Puma. A extensão da eliminação da água residual e quimicamente ligada e outros produtos voláteis foram estudadas em função do controle da temperatura entre 25°C-1100°C.

 

MATERIAIS E MÉTODOS

Alíquotas do minério de níquel foram obtidos na mina de Onça-Puma, Ourilândia do Norte/PA. De um total de 10 amostras, apenas 3 foram selecionadas e catalogadas como OPAA2 e OPAB1 da frente de lavra (Figura 1a) e OPARET da operação da homogeneização-estocagem (retomadora) (Figura 1b) onde OPAA (Onça Puma minério tipo A, com maior teor de níquel), OPAB (Onça Puma minério tipo B com menor teor de níquel), OPARET (Onça-Puma minério da retomadora alimentado ao secador do processo RKEF). Essas amostras mostram teores de níquel entre 3,3% e 5,7%. Os elementos com maiores teores correspondem ao magnésio (28,90% a 31,15%), silício (35,03% a 38,25%) e ferro (8,75% a 15,03%). Outros elementos com menores teores correspondem ao alumínio (0,20% a 0,98%), cromo (0,40% a 0,80%), enxofre (0,03% a 0,05%), cloro (0% a 0,03%), potássio (0% a 0,01%), cálcio (0,01% a 0,02%), titânio (0,01% a 0,05%) e zinco (0,02% a 0,05%).  O cobalto, que ocorre intimamente associado com níquel, apresenta apenas teores de (0,10% a 0,20%).  A percentagem de perda ao fogo é bastante elevada (12,29 % a 15,54%) (FERNANDEZ e PÖLLMANN, 2016).

 

 

As análises térmicas gravimétrica e diferencial (Tg/ATD) foram realizadas em um analisador térmico simultâneo SII Seiko Instruments SSC/5200 na Universidade de Halle, Alemanha. O procedimento consistiu em adicionar a um cadinho de platina quantidades de amostra entre 5mg a 10mg, logo se aqueceu o sistema de 25°C a 1000°C, com taxa de aquecimento de 10°C/min sob fluxo de gás nitrogênio (N₂) 100ml/min. A análise mineralógica foi realizada por difração de raios-X, usando o difratômetro Philips PW 1050, do Instituto Federal do Pará, tubo de Cu (λ = 1,5406Å), 40kV e 30mA, passo angular 2θ de 0,016 e 2θ:5°- 60°. Eventualmente foi usado o difratômetro X’Pert PRO da PANalytical do Instituto de Geociências da Universidade de Halle, com tubo de Cu, 40 mA e 45 kV, goniômetro PW3050 / 60 (Theta / Theta), divergente tipo fenda automática com 2θ:5,0°-70,0°, passo angular 2θ de 0,0170. Para a identificação de fases foram usadas o X´PERT da PANalytical e a base de dados de minerais PDF (Powder Diffraction Data) do ICDD (International Centre for Diffraction Data).

O tratamento térmico das amostras, conforme os resultados prévios das análises térmicas, foi realizado usando o forno elétrico tipo mufla Jung modelo LF9613. O tratamento iniciou em 25°C, com intervalos de 100°C até 1100°C, aquecidas por 1 hora para cada temperatura. Foi assumida 100°C como temperatura de evaporação da água. Após atingir cada temperatura foi retirada uma alíquota da respectiva amostra para análises por DRX.

 

RESULTADOS

Os resultados das análises térmicas são mostrados nas figuras 2a, 2b, 2c. Os espectros por Tg/ATD mostram tipicamente variações em massa e em fase.  Nas mesmas podem ser observadas três eventos térmicos principais. O primeiro com temperaturas variando de 60° a 180°C, o segundo na faixa de 600°C e o terceiro na faixa de 830°C até 1100°C, cada um deles com determinadas perdas em massa.

 

 

– São observados picos endotérmicos em 180°C com perdas em massa (7,5%), em 80°C com perdas em massa (1,7%) e em 60°C com perdas em massa (2%), para OPAA2, OPAB1 e OPARET, respectivamente. Este evento pode-se sugerir que corresponde à secagem.

– Os espectros mostram picos endotérmicos em 613°C, 594°C e 610°C para OPAA2, OPAB1 e OPARET, respectivamente. As perdas de massa são entre 10% e 12% observadas pela mudança de fase. Este evento pode ser atribuído a calcinação.

– São observados picos exotérmicos em 832°C, 831°C e 828°C para OPAA2, OPAB1 e OPARET, respectivamente, sem perdas significativas em massa, excetuando na amostra OPAA2. Neste evento ocorrem cristalização de uma ou mais fases indicadas pelos picos exotérmicos. Eventualmente foram observados outros picos exotérmicos na amostra OPAA2 entre 900°C a 1000°C, sugerindo que ainda ocorrem cristalização ou recristalização de novas fases. Este evento pode ser também atribuído a calcinação.

Nas figuras 3, 4 e 5 são mostrados os espectros difratométricos das amostras sem e com tratamento térmico em temperaturas de 100°C a 1100°C das amostras representativas OPAA2, OPAB1 e OPARET. As amostras sem tratamento térmico mostram crisotila, lizardita, quartzo, maghemita e esmectita. Crisotila e lizardita, mostram baixa cristalinidade. As amostras com tratamento térmico iniciadas em 100°C até 400°C não mostram alterações químicas nem cristalinas dessas fases, com picos bem definidos até 400°C. Em 500°C ocorrem variações nas intensidades dos picos começando a desestruturação cristalinas das fases. De 600°C a 700°C ocorre uma total desestruturação cristalina de crisotila, lizardita, maghemita e esmectita, tornando-se substâncias amorfas. Desde 700°C inicia-se a reestruturação cristalina das substancias amorfas com formação de forsterita ((Mg₂SiO₄), enstatita ((Mg,Fe)₂ Si₂O₆) e hematita ((Fe₂O₃). Estas fases mantêm-se a 800°C, 900°C, 1000°C e 1100°C, com poucas alterações. Em 1000°C, podem ser observados picos que correspondem à trevorita ((Ni Fe₂³⁺O₄), que se torna mais bem definida a 1100°C, entretanto elas ainda se confundem com forsterita. Quartzo é estável em todas as temperaturas no tratamento (Figura 3).

 

 

 

DISCUSSÕES

Minério sem tratamento térmico

Nas amostras de minério de níquel sem tratamento térmico não foram observados minerais de níquel, entretanto as análises químicas mostraram teores de níquel < 6% (FERNANDEZ e PÖLLMANN, 2016), indicando que este metal se encontra em fases portadoras de níquel, as quais correspondem aos minerais do grupo da serpentina, principalmente lizardita e/ou crisotila. Não foi observada a fase antigorita. Essas fases são de difícil diferenciação por DRX, pois apresentam sobreposição de reflexões, principalmente nos seus picos principais 2θ: 12° e 22°. Se bem que as amostras estudadas se mostram como evidentes fases portadoras de níquel, também pode ser observado que há variação mineralógica entre elas, ocorrendo maghemita e quartzo. Foi identificada esmectita (nontronita e/ou montmorilonita) com picos mascarados pelas outras fases maioritárias ou mesmo pelo background (SILVA & OLIVEIRA, 1995; MACAMBIRA 2001; FREYSSINET, 2005).

 

Minério com tratamento térmico

A água é o produto de decomposição mais frequente em temperaturas de 100°C e está ligado com diferentes forças químicas nas serpentinas e esmectitas. A cinética, o mecanismo de liberação de água e os intervalos das temperaturas de reação diferem amplamente entre eles. Amostras com serpentinas mostram perda de água em intervalos de 60°C a 80°C, entretanto quando associadas com esmectita, são até 180°C. A água molecular está ligada em duas maneiras distintivas: por forças de adsorção nas diferentes superfícies da estrutura se diferenciando da calcinação, pois nestas são forças de coordenação forte ao redor de certos cátions da estrutura (VITI, 2010). Na eliminação da água é muito interessante mostrar que não existe uma fronteira nítida entre água adsorvida e água absorvida (quimicamente ligada a um composto) em substâncias do tipo argilas e hidratos.

Durante a secagem, a remoção da água fisicamente adsorvida apresenta pressões maiores à pressão parcial a partir de substâncias de evaporação, mostrando ser um processo altamente endotérmico, com perdas em massa para as amostras da mina (< 7,5%), ocorrendo num intervalo de temperaturas de 60°C a 180°C. Esses valores estão abaixo do esperado que é aproximado a 10% do realizado na usina de Onça-Puma, no processo RKEF. Entretanto uma fração das amostras deve ter perdido umidade durante armazenamento em laboratório. Os processos endotérmicos ocorridos durante a secagem indicam remoção da água livre (adsorvido) de uma desidratação interlamelar na esmectita (FÖLDVÁRI 2011) e da lizardita/crisotila. A simultaneidade das análises térmicas (Tg/ATD) durante a secagem indicam que houve troca de calor (evaporado) por unidade de massa, com perda em massa, porém sem variações de fases como indicados pela DRX.

Na medida que a temperatura de aquecimento aumenta os minerais de minério de níquel mostram reações endotérmicas e exotérmicas, relacionadas à desidratação e cristalização, respectivamente, das serpentinas e esmectitas. A remoção de água combinada (cristalina) está relacionada com uma perda de massa resultante de mudanças na estrutura cristalina dos minerais. A reação exotérmica não envolveu perda de massa. A desidratação das serpentinas ocorreu de 594°C a 626°C, a cristalização de fases tipo forsterita e hematita em uma faixa de 828°C a 832°C. Ainda foram observadas cristalização da fase tipo trevorita acima de 900°C e novos picos para as fases forsterita (Mg₂SiO₄) e hematita (Fe₂O₃) entre 900°C e 1000°C. As ocorrências de teores em ferro, alumínio cromo e outros elementos alcalinos (Mg, Ca) nas amostras de Onça Puma podem induzir uma mudança no comportamento térmico e na forma das curvas de inflexão (BUNJAKU, 2013, KUMAR et al. 2021).

As serpentinas de Onça-Puma com comportamento amorfo entre 594°C a 626°C, estão na margem de temperaturas ótimas de desidroxilação desses silicatos 560°C-645°C (KUMAR et al. 2021). As substâncias amorfas formadas nessas temperaturas têm decomposição bastante complexa (SCHULZE, 2005), e as reações de desidroxilação dependem do tipo do cátion nas camadas octaédricas e da modificação de polimorfos. Essas reações endotérmicas podem ocorrem também devido à mistura adsorvidas de variadas fases hidratadas, pois as serpentinas rapidamente adsorvem água na sua elevada superfície hidrofóbica (FÖLDVÁRI, 2011). Os dados de DRX não mostram de picos de difração para fases cristalinas metálicas (exceto os de quartzo), confirmando uma fase ou mais fases amorfas. Segundo Viti (2010) as temperaturas de desidroxilação principal ocorrem ao longo da faixa de 550°C -800°C.

As reações exotérmicas observadas entre 828°C a 832°C não produzem mudança em massa, ocorrendo, entretanto, um maior ordenamento estrutural de uma fase sólida. Nas reações de ordenamento estrutural, todos os produtos de decomposição permanecem como fase sólida sem perda de massa (FÖLDVÁRI 2011). A decomposição estrutural das serpentinas e esmectitas para substâncias amorfas até 800°C permite a cristalização de novas fases (VITI, 2010). A natureza da desidroxilação influencia a sequência das reações das serpentinas-Mg, e estão todas elas relacionadas à formação de forsterita e a enstatita e têm sido formadas como resultados da desestruturação de minerais durante o aquecimento, o que sugere que a lizardita/crisotila e esmectitas foram transformadas em forsterita e enstatita (KUMAR et al. 2021; KONIG, 2021). O níquel presente nesses silicatos, no momento da recristalização pode ser incorporado dentro do reticulo cristalino de forsterita (GOMES, 2010). Os mecanismos de transformação térmica para o equilíbrio de serpentina estão bem estabelecidos (HANG e BRINDLEY 1973) os quais são mostrados a seguir:

 

Mg₃Si₂0₅(OH)₄ = Mg₂SiO₄ + MgSiO₃ + 2 H₂O (1)

serpentina       forsterita     enstatita

 

Mg₃Si₂0₅(OH)₄ = (3/2) Mg₂SiO₄ + (1/2) SiO₂ + 2 H₂O (2)

serpentina             forsterita        quartzo

 

Essas reações dependem dos teores de níquel presentes no minério. Até 900˚C, as serpentinas com baixo teor de níquel (1,0-2,0%) (DALVI et al. 2004) se transformam principalmente em forsterita e possivelmente também em enstatita (Equação 1). No entanto, se o teor de níquel for alto >2,0%, elas se transformam em duas fases principais, forsterita e quartzo (Equação 2) (KUMAR, 2021). A forsterita não é estável na presença de SiO₂ livre e irá reagir com a ela formando enstatita (BASU & KALIN, 2011).  Consequentemente, a identificação da composição mineral do minério de níquel de Onça-Puma calcinado nessas temperaturas mostra a sua natureza. A elevada temperatura, 1000°C, nas condições testadas o desenvolvimento de forsterita e enstatita tem um efeito deletério na extração de níquel (LI, 1999). De acordo com VALIX e CHEUNG (2002), a formação dessas fases é importante para a extração de níquel dos minerais de minérios lateríticos, a base de silicatos, porém tem como efeito um forte retardamento na redução de óxidos de níquel.  Assim a temperatura de tratamento do minério deveria estar na faixa segura de 800 °C, evitando significativa formação de forsterita e enstatita.

 

CONCLUSÕES

Pelos resultados analíticos obtidos pode ser concluído que no minério de níquel há uma mistura de fases complexas e heterogêneas, análogas com serpentinas, esmectitas e óxidos de ferro.

O tratamento térmico realizado no minério de níquel mostrou que representa operações complexas que envolvem simultaneamente a transferência de calor, massa e quantidades de movimento no sólido. Em temperatura entre 60°C a 180°C, atribuídas a secagem, ocorreu a remoção de voláteis (material adsorvido), principalmente a água do minério de níquel laterítico, cuja quantidade presente representa a sua umidade (< 7,5% de H₂O). O produto obtido na secagem capacita o material a uma operação subsequente de um processo industrial, isto é, a calcinação. Em temperaturas de 594°C a 626°C, foi removido água estrutural bem como outros gases adsorvidos nas substâncias, os quais sugerem sejam decomposições das fases lizardita e/ou crisotila, produzindo substâncias amorfas. Os compostos hidratados dos minérios de níquel laterítico são os que sofrem as principais modificações na sua estrutura cristalina, favorecendo a formação das fases forsterita, trevorita e enstatita. Esta faixa de temperaturas pode ser atribuída a calcinação demonstrando ser um processo vigorosamente endotérmico. Entre 828°C e 832°C ocorrem reações exotérmicas com maior ordenamento estrutural de uma fase sólida formando forsterita e enstatita. Em temperaturas mais elevadas ocorre recristalização de forsterita e enstatita com formação de trevorita.

Esses resultados podem ajudar a identificar as fases cristalinas mistas nos minérios de níquel em Onça-Puma. Tal abordagem também pode auxiliar à metalurgia do níquel, para estudar as transformações das fases minerais em fornos rotativos durante o processo pirometalúrgico RKEF, especificamente nas operações de secagem e calcinação.

 

Agradecimentos

A empresa VALE, Mineração Onça-Puma, pelas amostras cedidas. O primeiro autor agradece ao CNPq, Ciência sem fronteiras (CsF) – PDE, Processo: 245479/2012-0 pela bolsa de estudos e à Martin Luther Universität, Halle, Alemanha, na pessoa do Prof. Dr. Herbert Pöllmann, que recentemente faleceu, após a conclusão destas pesquisas, por permitir o estágio no Instituto de Geociências. O segundo autor agradece ao IFPA, pela bolsa PIBICTI/CNPq.

  

REFERÊNCIAS

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FERNANDEZ, O.J.CH.; PÖLLMANN, H. 2016. Níquel laterítico y el proceso RKEF. Ejemplo de caso: mina de Onça Puma – Brasil.  Revista Metalúrgica N° 39, Universidad Técnica de Oruro, diciembre de 2016, 9-18.

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 10.31419/ISSN.2594-942X.v92022iSpeciala2OJCF